Náplní experimentální práce byla konstrukce mikroelektrod z uhlíkového vlákna a testování jejich analytických vlastností ? citlivosti na NO a selektivity vůči askorbátu a dusitanu při experimentu, kterým byla amperometrie v míchaném roztoku. Cílem této činnosti bylo identifikovat místa v pracovním postupu přípravy senzorů, která ovlivňují citlivost a selektivitu a poté modifikovat jednotlivé operace tak, aby výsledné parametry senzorů byly uniformní. Citlivost elektrody na NO byla zajištěna řízenou elektrooxidací vlákna (operace je v literatuře označována jako ??pretreatment??) a částečně i opatřením vlákna vrstvou poly-Ni-tetrakis(3-methoxy-4-hydroxyfenyl)porfyrinem (Ni-TMHPP). Selektivita vůči interferentům byla zajištěna následným opatřením mikroelektrod vrstvami Ni-TMHPP a Nafionu?). Pozornost byla věnována nalezení optimálního postupu přípravy porfyrinové selektivní vrstvy. V případě Nafionu byl sledován vliv vrstvy na citlivost a selektivitu elektrody v závislosti na době skladování v suchém stavu. Kromě výše uvedených prací, zabývajících se senzorem C vlákno/ NiTMHPP/ Nafion jsme se zabývali též senzorem, u něhož byl NiTMHPP nahrazen vrstvou polyeugenolu. Zde byla optimalizována příprava polyeugenolové vrstvy.The aim of this work was the construction of the carbon fiber microelectrodes and testing their electrochemical properties ? electrode sensitivity to NO and selectivity to ascorbate and nitrite during the experiment, which was amperometry in stirred solution. The electrode sensitivity to NO was provided by controlled electrooxidation of fiber (an operation denoted in the literature as a pretreatment) and partially by coating the fiber with polytetrakis(3-methoxy-4-hyroxyphenyl)nickel(II) porphyrin (Ni-TMHPP) layer. The selectivity against interferences was consequently provided by microelectrode coating with layers of polyNi-TMHPP, polyeugenol and Nafion. A close attention was paid to find optimal procedures of preparation of porphyrin and polyeugenol layers. In case of Nafion we studied the influence of aging of Nafion layer in dry state on the electrode sensitivity and selectivity.