Tato práce je zaměřena na syntézu nanočáctic elementárního železa z hematitu termicky indukovanou reakcí v pevné fázi ve vodíkové atmosféře. Pro in-situ sledování průběhu reakce a charakterizaci syntetizovaných nanočástic elementárního železa je použita metoda vysokoteplotní RTG práškové difrakce. V teoretické části je popsána metoda RTG práškové difrakce. Výsledky experimentů ukazují závisloti velikosti nanočástic elementárního železa a kinetiky reakce na podmínkách udržovaných během syntézy (tlak a průtoku vodíku, teplota v oblasti vzorku). Výsledky jsou doplněny o snímky syntetizovaných nanočástic elementárního železa ze skenujícího elektronového mikroskopu.This paper is focused on synthesis of nanoscale zero-valent iron particles from hematite by thermally-induced solid-state reaction in hydrogen atmosphere. The high-temperature X-Ray powder diffraction method is used for in-situ observation of the reaction and characterization of synthesized nanoscale zero-valent iron particles. The X-Ray powder diffraction is described in theoretical part. Experimental results show dependences of size of nanoscale zero-valent iron particles and reaction kinetics on reaction conditions (such as pressure and flow of hydrogen gas, temperature at the sample). Results are supplemented with scanning electron microscope images of synthesized nanoscale zero-valent iron particles.