Předložená práce se zabývá možnostmi rozlišení magnetitu a maghemitu pomocí rentgenové práškové difrakce. Jako vhodný způsob rozlišení fází, které nejsou výrazně nanokrystalické, je prezentováno porovnání velikosti mřížkového parametru s publikovanými údaji. Pro výrazně nanokrystalické fáze je prezentována nová metodika vysokoteplotních in-situ experimentů. In-situ monitorování termicky indukovaných oxi-dačních a redukčních přechodů magnetitu, respektive maghemitu v rentgenovém práš-kovém difraktometru dále poskytlo informace o podmínkách možné přípravy nestechiometrických magnetitů. Připravené nestechiometrické magnetity vykazovaly shodné trendy ve změně strukturních (z rentgenové práškové difrakce) a magnetických vlastností (z Mössbauerovy spektroskopie a magnetických měření) odpovídající trendu změny stechiometrie. Prezentovány jsou také podmínky přípravy nanokrystalického magnetitu termicky indukovanou reakcí v pevné fázi. Vlivem nestability částic ovšem nebylo možné zamezit částečné oxidaci těchto částic ani při skladování a charakterizaci v podmínkách eliminovaného přístupu kyslíku (O2 < 25 ppm). Experimentálně byla potvrzena také možnost reverzibility strukturních transformací mezi magnetitem a maghemitem se zachováním uspořádání vakancí v maghemitu.Presented work is concerned with possibilities of magnetite and maghemite identification using X-Ray powder diffraction. Useful way to distinguish well crystalline magnetite and maghemite is to compare the unit cell parameters with published data. The new methodology of high-temperature in-situ experiments for identification of nanocrystalline phases is presented, too. The conditions of synthesis of nonstoichiometric magnetites were derived from in-situ monitoring of thermally induced oxidative and reductive transformation of magnetite and maghemite, respectively, in X-Ray powder diffractometer. The synthesized nonstoichiometric magnetites showed the same trends in development of structural (from X-Ray powder diffraction) and magnetic properties (from Mössbauer spectroscopy and magnetic measurements) consistent with stoichiometry trend changes. The conditions of thermally induced solid state synthesis of nanocrystalline magnetite are presented, too. There was no chance to fully eliminate particle oxidation during storage and characterization even if the sample was kept in nearly oxygen-free conditions (O2 < 25 ppm), because of instability of magnetite nanoparticles. Possibility of reversible transformation in magnetite ? maghemite system with maintaining the vacancy ordering was experimentally con-firmed, too.