Cílem diplomové práce je syntéza nikelnatých koordinačních sloučenin s geometrií pentagonální bipyramidy. Práce se věnuje organické syntéze tří různých prekurzorových sloučenin: 2,6-dichloro-4-fenylpyridin (P3), 2,6-dichloro-4-(2,6-dimethylfenyl)pyridin (P4), 2,4-dichloro-4-(4-methoxyfenyl)pyridin (P5) včetně jejich charakterizace. Dále byla úspěšně provedena syntéza bis(cyklooktadien)niklu. Cyklizační spojovací reakcí prekurzorových sloučenin byl ve formě monokrystalu získán komplex K4Cl2 připravený z prekurzoru P4. Na tomto komplexu byla provedena substituční reakce s kyanidy za zisku komplexu K4(CN)2 ve formě monokrystalů. Teoretické výpočty ukazují u komplexu K4Cl2 mimořádně negativní parametr D = -50,8 analýzou magnetochemických dat byl získán parametr D = - 54,9. U komplexu K4(CN)2 byla získána teoretická hodnota parametru D = -74,7. Doposud nebyly publikovány žádné komplexní sloučeniny NiII v geometrii pentagonální bipyramidy s takto negativní hodnotou parametru axiálního štěpení.Aim of this thesis is synthesis of coordination compounds of NiII in pentagonal bipyramidal geometry. In this work the synthesis and characterization of precursor's compounds 2,6-dichloro-4-phenylpyridine (P3), 2,6-dichloro-4-(2,6-dimethylphenyl)pyridine (P4), 2,4-dichloro-4-(4-methoxyphenyl)pyridin (P5) is presented. The organometalic precursor Ni(COD)2 was succesfully synthesised. From precursor P4 was prepared coordination compound K4Cl2 in form of monocrystal. By the substitution reaction by cyanide the compound K4(CN)2 was prepared in form of monocrystals. Theoretical study show that compound K4Cl2 exibit extraordinery magnetic properties described by parameter D = -50,8. Results of magnetochemical analysis revealed even more negative parameter D = - 54,9. Theoretical study of compound K4(CN)2 find D = -74,7. So far result with such negative parameter D has not been published.