Diplomová práce popisuje výhody bimetalových šťavelanových prekurzorů pro přípravu spinelových feritů termicky indukovanou dekompozicí. Přímé srovnání mezi bimetalovým šťavelanem a mechanickou směsí dvou jednoduchých šťavelanů je prezentováno na studii přípravy feritu kobaltnatého. Kontrola úspěšného navázání obou zvolených kovů, železa i kobaltu, do jedné šťavelanové struktury byla provedena před jejím tepelným rozkladem několika nedestruktivními experimentálními technikami, Mössbauerovou spektroskopií, rentgenovou práškovou difrakcí (XRD) a energiově disperzní rentgenovou analýzou (EDX). Dále byly provedeny in-situ XRD experimenty za účelem srovnání procesů rozkladu bimetalového prekurzoru a mechanické směsi. Kromě toho byly produkty termické dekompozice studovány ex-situ pomocí N2 adsorpce, Mössbauerovy spektroskopie, XRD a skenovací elektronové mikroskopie. Výsledky získané pro různé reakční teploty demonstrují možnosti kontroly fyzikálních vlastností připravených oxidů. Tyto postupy lze aplikovat pro další varianty bimetalových šťavelanů.The diploma thesis explores the benefits of bimetal oxalate precursors for the preparation of spinel ferrites by the thermally induced decomposition. A direct comparison between the bimetal oxalate and the mechanical mixture of two simple oxalates is presented using the study of cobalt ferrite preparation. The verification of the successful binding of both selected metals, iron and cobalt, to single oxalate structure could be performed prior to its thermal decomposition by several non-destructive experimental techniques, namely Mössbauer spectroscopy, X-ray powder diffraction (XRD) and energy-dispersive X-ray spectroscopy. Next, in-situ XRD experiments were conducted to compare the decomposition processes of the bimetal precursor and the mechanical mixture. Additionally, the decomposition products were studied ex-situ by means of N2 adsorption, Mössbauer spectroscopy, XRD and scanning electron microscopy. The results obtained for different reaction temperatures demonstrate the possibilities to control the physical properties of the prepared oxides. This approach could be applied to other variants of bimetal oxalates.