Diplomová práce je zaměřena na Rietveldovu analýzu in-situ experimentů rentgenové práškové difrakce provedených ke studiu tepelných transformací šťavelanů a jejich produktů v závislosti na reakční atmosféře. Tato metoda umožňuje kvantitativní analýzu fázových transformací skrze identifikaci přítomných krystalových struktur v měřeném materiálu. V teoretické části práce jsou objasněny principy rentgenové práškové difrakce a zmíněny vlastnosti šťavelanů a produktů vybraných tepelných transformací. V praktické části jsou pak podrobně popsány provedené experimenty a jejich analýza. Na základě vyhodnocení početné sady difrakčních záznamů byly získány informace o relativním zastoupení fází a o vývoji krystalových struktur vznikajících produktů transformace šťavelanů kovů Cu a Fe. V práci jsou dále diskutovány vlivy fitovaných parametrů a použitých modelů na výsledky fázového složení a vlastností krystalových struktur měřených vzorků.This master thesis is focused on the Rietveld analysis of in-situ X-ray powder diffraction experiments, performed to study the thermal transformations of oxalates and their products depending on the reaction atmosphere. This method allows to quantitatively analyse the phase transformations via identification of the crystal structures present in the measured material. The theoretical part of the thesis clarifies the principles of X-ray powder diffraction and mentions the properties of oxalates and the products of selected thermal transformations. The practical part then provides detailed description of the conducted experiments and their analysis. Based on the evaluation of a large set of diffraction patterns, information was obtained on the relative phase composition and on the development of the crystal structures of the resulting Fe and Cu oxalates transformation products. The thesis also discusses the effects of fitted parameters and models used on the results of the phase composition and properties of crystal structures of measured samples.