Tato práce se věnuje komplexům 4d a 5d přechodných kovů s koordinačním číslem 7. V průběhu uplynulých desetiletí se ukázalo, že spojení specifických vlastností koordinačního čísla 7 s vlastnosmi 4d a 5d kovů jako Mo(III) a Re(IV) vede k částicím vykazující výraznou magnetickou anizotropii. Tyto částice nalezly uplatnění jako stavební bloky sloučenin vykazujících pomalou relaxaci magnetizace. Jednomolekulové magnety (SMMs - z ang. Single Molecule Magnets) by v budoucnu mohly nalézt uplatnění jako vysokokapacitní pamětová média. V rámci této práce byla vypracována rešerše zahrnujicí již připravené komplexy 4d a 5d prvků s koordinačním číslem 7. V experimentální části byla syntetizovány komplexy, které sloužily jako výchozí prekurzory pro následnou přípravu pentagonálně bipyramidálních komplexů Re(III) a Mo(IV). Dále byly resyntetizovány tři pětivazné ligandy L1-L2 s donorovými atomy N3O2. Úpravou reakčních podmínek byly připraveny dvě koordinačních částice jejichž analýza nasvědčuje zajímavému oxidačnímu stavu Mo(III). Úspěšně byl přípraven a charakterizován komplex [ReIII(L1)(PPh3)2]I. Rentgenostrukturní analýza připraveného monokrystalu prokázala koordinační číslo 7 s geometrií pentagonální bipyramidy.This thesis is oriented on heptacoordinated complexes of 4d and 5d metals. Over the past decades it has been shown that the pentagonal bipyramidal geometry in conection with unique traits of heavier transition metals such as Mo(III) and Re(IV) lead to complexes with a strong magnetic anisotropy. These complexes can serve as building blocks for preparation of compounds with slow magnetic relaxation, which are called SMMs - Single Molecule Magnets, and which are potencionally applicable in high-density storage media. Theoretical part of the thesis contains literature search over already synthesised heptacoordinated 4d and 5d compounds. Experimental part is focussed on the synthesis of precursors for consequent preparation of pentagonal bupyramidal Mo(IV) and Re(III) with three pentadentate ligands L1-L3 with N3O2 donor atom set. Modification of the reaction conditions leaded to to preparation of two coordination species with Mo(III). Furthermore, coordination compound of [ReIII(L1)(PPh3)2] with pentagonal bipyramidal geometry was synthesised and characterised by single-crystal X-ray analysis.