Disertační práce se zaměřuje na studium přípravy oxidů termicky indukovanou dekompozicí šťavelanů železnatého a železnato-měďnatého. Teoretická část práce shrnuje dosavadní poznatky dekompozice Fe a Cu šťavelanů v různých atmosférách a popisuje vybrané produkty těchto reakcí. Experimentální část je rozdělena do dvou samostatných částí. V první je studován rozpad šťavelanu železnatého v inertní atmosféře doplněné o konverzní plyny, a to se zaměřením na přípravu magnetitu. Ve druhé části je studována příprava Fe-Cu bimetalových šťavelanů a jejich termicky indukovaná dekompozice v oxidační a inertní atmosféře. Stěžejními technikami pro charakterizaci studovaných materiálů jsou Mössbauerova spektroskopie a rentgenová prášková difrakce.This doctoral thesis is focused on study of the preparation of oxides by the thermally induced decomposition of ferrous and ferrous-cupric oxalates. The theoretical part of this work summarises the up-to-date knowledge regarding the decomposition of Fe and Cu oxalates in various atmospheres. Additionally, it provides the description of the selected products that could be found during these reactions. The experimental part is then divided into two sections. The first experimental section investigates the ferrous oxalate decomposition in the combined atmosphere of inert and conversion gases with the focus on the magnetite formation. The other section studies the preparation of the Fe-Cu bimetal oxalates and their thermally induced decomposition in the oxidising and inert atmospheres. The principal experimental characterization techniques were Mössbauer spectroscopy and X-ray powder diffraction.