Cieľom diplomovej práce bol vývoj a optimalizácia extrakčného postupu pre analýzu archeologických nálezov pomocou plynovej chromatografie s hmotnostnou spektrometriou (GC/MS) a hmotnostnej spektrometrie s (matricou asistovanou) laserovou desorpciou-ionizáciou ((MA)LDI-MS). Optimalizovaný postup zahŕňa v sebe viacero krokov, a to kyslú a alkalickú extrakciu vzorky nasledovanú prečistením pomocou extrakcie látok medzi nepolárnym a stredne polárnym rozpúšťadlom a priamou aplikáciou extraktu na MALDI doštičku. Vzorky určené pre GC/MS meranie boli pred analýzou ďalej upravené derivatizačným činidlom N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamidom (BSTFA). Vypracovaná metóda bola testovaná pre extrakciu a analýzu vybraných štandardov látok, ktoré boli deponované na povrchu kópie protohistorickej keramiky (pripravenej podľa vtedajších postupov). Ďalej bola metóda skúšaná na experimentálne zakopaných keramických nádobách s obsahom rôznych potravín. Nádoby boli zakopané po dobu 1 roka. Zakončením celej práce bola úspešná aplikácia vyvinutej metódy na analýzu autentických archeologických nálezov Slnečného symbolu a bronzového nitu z dna bronzovej nádoby. Nový extrakčný postup s následnou GC/MS a (MA)LDI-MS analýzou umožňuje potvrdiť prítomnosť zvyškov obilnín, olejovitých rezíduí či sterolov z povrchu archeologického materiálu. Metóda je taktiež vhodná k analýze neznámeho organického materiálu nachádzajúceho sa na archeologickom náleze, a teda k presnejšiemu odhadu jeho bližšieho pôvodu a pravdepodobného využitia nálezu v minulosti.The aim of this study was development and optimization of extraction procedure for analysis of archaeological findings by gas chromatography coupled to mass spectrometer (GC/MS) and (matrix assisted) laser desorption-ionization mass spectrometry ((MA)LDI-MS). The optimized procedure involves several steps, i.e. acid and alkaline extraction of the sample followed by a clean-up by extraction of the substances between nonpolar and semipolar solvent and direct application to the MALDI plate. Consequent derivatization with N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamid (BSTFA) prior to GC/MS analysis. The elaborated method was tested by analysis of selected standards previously deposited on the surface of copy of protohistoric ceramics (prepared using former procedures). Besides, the method was tested on experimentally buried ceramic vessels filled with different foods. These vessels were buried for one year. The developed procedure was applied to analysis of authentic archaeological findings a Sun symbol and a bronze rivet from the bottom of bronze pot as well. A new extraction procedure involving GC/MS and (MA)LDI-MS analysis allows to confirm the presence of cereal and fat residues or sterols from the ceramic surface of archaeological material. The method is also suitable to analyze unknown organic material found during archaeological research, and thus for a more accurate estimate of its origin and probable purpose of the archaeological object in the past.