Byla vyvinuta nová metoda pro identifikaci a kvantifikaci meskalinu v rostlinných a biologických vzorcích, využívající kapilární elektroforézu s hmotnostní spektrometrií. Pro rostlinné vzorky byla použita jednoduchá extrakce etanolem o bazickém pH, které bylo upraveno přídavkem hydroxidu amonného (3%, v/v). U vzorků moči nebyla nutná extrakce, avšak bylo třeba vzorky desetkrát zředit, a to z důvodu potlačení vlivů solí a metabolitů přítomných v matrici. Získané limity detekce byly 1,30 ug/l pro rostlinné vzorky a 2,13 ug/l pro vzorky moči. Tato vyvinutá a optimalizovaná metoda je rychlou, jednoduchou a účinnou alternativou pro stávající chromatografické metody.A new method for the identification and quantification of mescaline in plant and biological matrices, using capillary electrophoresis with mass spectrometry (CE-ESI-MS), was developed. For the plant samples, a simple extraction using ethanol, with basic pH adjusted by an addition of ammonium hydroxide (3%, v/v), was utilized. While no extraction was needed for the urine samples, it was necessary to dilute the samples ten times to minimize the influence of various salts and metabolites present within the matrix. The achieved limits of detection were 1.30 ug/l for the plant samples and 2.13 ug/l for the urine samples. This method is a fast, easy and effective alternative to the existing chromatographic methods.