Tato diplomová práce se zabývá zlepšením analýzy aniontů, konkrétně karboxylových kyselin, hmotnostní spektrometrií díky komplexaci s ion-párovým činidlem v iontovém zdroji. Vzniklý kladně nabitý komplex analytu a ion-párového činidla lze, na rozdíl od standardní analýzy aniontů hmotnostní spektrometrií, analyzovat v pozitivním módu. Teoretická část práce se věnuje úvodu do chemie ion-párových činidel a bližšímu obeznámení s jejich fyzikálně-chemickými vlastnostmi. Součástí je i popis základních mechanismů a instrumentace kapilární elektroforézy s hmotnostní spektrometrií. Experimentální část je zaměřená na optimalizaci podmínek pro detekci aniontů pomocí CE-ESI-MS/MS v pozitivním módu. Pro porovnání byly také optimalizovány metody detekce aniontů pomocí CE-ESI-MS v negativním módu a CE-UV/VIS nepřímou detekcí. Optimalizovaná metoda byla aplikována na analýzu pyrohroznové a mléčné kyseliny ve vzorku vína.This work is focused on the improving of anion analysis, specifically of carboxylic acids, by mass spectrometry through ion-pairing complexation in ion source. The resulting positively-charged complex of analytes and ion-pairing reagent could be detected in positive mode in contrast to standard anion analysis by mass spectrometry in negative mode. Theoretical part deals with introduction to the chemistry of ion-pairing reagents and with closer familiarization with their physicochemical properties. It also includes a basic description of mechanisms and instrumentation of capillary electrophoresis with mass spectrometry. The experimental part is aimed on optimizing conditions for anion detection using CE-ESI-MS/MS in positive mode. On account of comparing was also optimized anion detection by CE-ESI-MS in negative mode and CE-UV/VIS with indirect detection. The optimized method was applied on analysis of pyruvic and lactic acid in wine sample.