Tato práce se dotýká analýzy fyziologicky aktivních látek, konkrétně zástupce skupiny alkaloidů a vybraných fenolických kyselin v rostlinném materiálu. První část disertační práce se zabývá analýzou yohimbinu v léčivých přípravcích na bázi extraktů rostlinného materiálu pomocí micelární elektrokinetické chromatografie. Druhá část disertační práce se zabývá analýzou vybraných fenolických kyselin ve vzorcích majoránky zahradní. Byl optimalizován postup extrakce pomocí vysokotlaké extrakce rozpouštědlem, která byla srovnávána se Soxhletovou extrakcí a výtěžnosti porovnávány pomocí GC/MS techniky. Po optimalizaci extrakce byla vyvinuta metoda analýzy těchto fenolických kyselin pomocí kapilární elektroforézy s on-line elektrokinetickou prekoncentrací. V poslední části práce pak byla on-line elektrokinetická akumulace dále inovována pomocí použití částečně nevodných prostředí v dávkovacím elektrolytu, kdy bylo dosaženo prekoncentračních faktorů v řádu několika desítek tisíc a limitů detekce v řádu nmol/l. Prezentované metody a postupy analýzy fyziologicky aktivních látek v rostlinném materiálu ukazují možnosti kapilární elektroforézy jako alternativní techniky k chromatografickým technikám.This work is dedicated to the analysis of physiologically active compounds, specifically a representative compound of alkaloids and some phenolic acids in plant materials. In the first part, yohimbin was analyzed in pharmaceutical formulas based on extracts of a plant material by micellar electrokinetic chromatography. In the second part of the thesis, some phenolic acids were analyzed in Majorana hortensis samples. An extraction process by means of pressurized solvent extraction was optimized and compared with the Soxhlet extraction. Recoveries were compared by using a GC/MS technique. Then a method for analysis of these compounds by capillary electrophoresis with on-line electrokinetic preconcentration was developed. Finally, the on-line electrokinetic preconcetration (accumulation) was improved by using partially non-aqueous injection electrolytes. It led to more than 70,000-fold preconcentration factors with limits of detection in the range on nmol/L. The developed methods of analysis of physiologically active compounds in plant materials show that the capillary electrophoresis represents an easy alternative to common chromatography techniques.