Současné enviromentální studie jsou stále více důležité kvůli klimatickým změnám úzce souvisejících s energetickou krizí. Řešením této krize může být nahrazení fosilních paliv udržitelnými a obnovitelnými zdroji energie jako je například vodík. Většina vodíku je ovšem stále vyráběna parní reformací zemního plynu, což neřeší environmentální problémy. Proto jsou hledány nové způsoby ekonomické a environmentálně příznivé produkce vodíku. Jedno z nejslibnějších řešení je založeno na solárním fotoelektrochemickém (PEC) štěpení vody. Tato diplomová práce se zabývá přípravou, charakterizací a testováním fotoaktivních materiálů, které jsou používány jako fotoelektrody v PEC celách. Oxid titaničitý (TiO2), oxid wolframový (WO3) a vanadičnan bismutitý (BiVO4) byly zkoumány jakožto materiály pro výrobu fotoanod. Tyto materiály byly připraveny různými metodami jako je například hydrotermální metoda, metoda drop casting anebo elektrodepozice. Zvláštní pozornost byla věnována BiVO4 vzhledem k jeho slibným vlastnostem jako je například absorpce ve viditelné oblasti spektra a značná fotoaktivita. Navíc byly vlastnosti BiVO4 vylepšeny dopováním Mo a W. Strukturální vlastnosti připravených materiálů byly studovány technikami, které zahrnovaly elektronovou skenovací mikroskopii (SEM), rentgenovou difrakci (XRD), Ramanovu spektroskopii, UV/VIS spektroskopii nebo fotoelektronovou spektroskopií (XPS). Fotoelekrochemické vlastnosti byly studovány lineární voltametrií (LSV), chronoamperometrií (ChAM) a elektrochemickou impedanční spektroskopií (EIS). Výsledky této diplomové práce potvrzují, že BiVO4 může být potenciálně využit zařízeních na tzv. umělou fotosyntézu.Present environmental works are still increasingly important due to climate change directly related to energy crisis. Solution of this crisis could be in replacing fossil fuels by a sustainable and renewable energy source as e.g. hydrogen. However, most of hydrogen is still produced from natural gas by steam reforming, which does not solve the environmental issue. That is why new pathways of the hydrogen production are still intensively sought. One of the most promising solution is based on a sun-driven photoelectrochemical (PEC) water splitting. This diploma thesis is focused on the preparation, characterization and testing the photoactive materials that are applied as photoelectrodes in the PEC cells. As the photoanode materials titanium dioxide (TiO2), tungsten trioxide (WO3) and bismuth vanadate (BiVO4) were investigated. These materials were prepared by various methods including hydrothermal method, drop casting and electrodeposition. Particular attention was devoted to BiVO4 due to its promising properties such as wide absorption range and high photoactivity. Moreover, BiVO4 properties were improved by Mo and W doping. The structural properties of the materials were studied by several techniques which included scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, UV/VIS spectroscopy or X-ray photon spectroscopy (XPS). The photoelectrochemical properties were studied by linear sweep voltammetry (LSV), chronoamperometry (ChAM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results of this diploma thesis prove that BiVO4 has a potential to be used in artificial photosynthetic devices.