Pro praktické využití nanočástic nulamocného železa (nZVI) v reálných aplikacích je nezbytná relativně jednoduchá a spolehlivá metoda přípravy, která je zároveň proveditelná a cenově dostupná vzhledem k množství materiálu potřebného pro použití při aplikaci. Tyto podmínky splňují metody přípravy v pevné fázi využívající termické redukce oxidů nebo oxyhydroxidů železa. V této materiálově zaměřené disertační práci jsou proto představeny mechanismy termicky indukovaných transformací vybraných forem oxidů železa, které byly in situ monitorovány pomocí vysokoteplotní rentgenové difrakce, se speciálním zaměřením na redukční experimenty vedoucí k přípravě nZVI. Součástí mechanismu transformace maghemitu na nZVI je také jeho postupná redukce na magnetit, jedna kapitola se proto věnuje také tomuto tématu a je v ní prezentována příprava a charakterizace nestechiometrických magnetitů (tj. s různou mírou oxidace Fe2+). Stěžejní část práce se ovšem věnuje přípravě nZVI částic stabilizovaných pomocí cíleného vytvoření oxidické slupky s kontrolovanou tloušťkou mezi 4 a 10 nm, jejich vlastnostem a použití. Je představen vliv tloušťky a charakteru slupky na fyzikálně-chemické charakteristiky nZVI a zejména aplikační potenciál částic se 7 až 10 nm slupkou. V závěru práce je potom prezentováno praktické využití termicky indukovaných procesů pro přípravu některých aplikačně zajímavých materiálů zahrnujících nanočástice magnetitu s unikátní morfologií, nanočástice Häggova karbidu nebo kompozitní materiály na bázi nZVI ve vápenaté matrici.For practical usage of nanoscale zero valent iron (nZVI) particles in real applications is essential relatively simple and reliable preparation method, which is also applicable and cost effective with respect to the amount of material needed for application. These conditions can be successfully satisfied by the solid state methods based on thermally induced reduction of iron oxides or oxyhydroxides. In this materially oriented thesis are therefore introduced mechanisms of thermally induced transformations of selected iron oxides, which were in situ monitored by variable temperature X-ray diffraction, with a special focus on reduction experiments leading to preparation of nZVI. A part of maghemite transformation to nZVI is also its gradual reduction to magnetite. One chapter of the thesis therefore deals with this topic and covers preparation and characterization of nonstoichiometric magnetites (i.e., with different levels of Fe2+ oxidation). However the main part of this work presents the preparation of nZVI stabilized by targeted creation of oxide shell with controllable thickness between 4 and 10 nm, their properties and usage. The influence of shell thickness and its character on physical-chemical characteristics and especially application potential of particles with 7 to 10 nm oxide shell are introduced. The latter part of the work shows the utilization of thermally induced processes for preparation of materials interesting from application point of view covering magnetite nanoparticles with unique morphology, nanoparticles of Hägg's carbide and composite materials based on nZVI in calcium matrix.